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    阶段干燥

    在之前的章节中，我们介绍了Zirbus冻干机关于冷冻干燥方面的基本知识，冷冻干燥过程分析中我们简单的分析了预冻阶段，自本次章节起，我们正式进入干燥阶段，干燥主要约分为两个阶段：

          阶段干燥（主干燥阶段或大量升华阶段）

          第二阶段干燥（解吸附干燥阶段）

    两个阶段发挥的作用各不相同，阶段主要去除冻干物料中的大部分自由水水，使物料中的水残余<10%；第二阶段使整个冻干物料体系中的含水量<5%或<3%，此阶段用于除去结合水。在本篇文章中，我们主要介绍阶段干燥。

    由水的三相图可知，不论是阶段干燥还是第二阶段干燥，均需要在真空条件下进行（可参考之前的章节）。由于制品中所含的水分不是纯水，而是含有盐类、酸类或蛋白质等成分，所以共晶点要比纯水共晶点低（如之前所述纯水共晶点0℃，加入氯化钠成为2%的盐水共晶点温度则为-29℃）。以水为溶剂大部分制品升华时的温度为-40~-30℃，查看右表，与之相对于的真空度为13~38Pa，整个体系真空度应控制（真空控制——选配件）在此范围内，以保证冰晶体升华干燥的进行。真空控制是选配件，以后会将Zirbus的选配件做一一介绍。

    冻结的产品在升华阶段需要热量，1g冰全部升华变成水蒸气大约需要吸收2820J左右的热量，因此在冷冻干燥过程中的干燥阶段需要给冻干物料提供热量，用以补充升华热。在阶段干燥时，对产品的加热量是有一定限度的，即不能使产品的温度超过共晶点温度；若高于共晶点温度，冻结的物料可能发生融化，干燥后的产品将发生体积缩小、出现气泡、颜色加深、复水性差等现象。因此，阶段干燥的隔板加热温度要求接近共晶点温度，但不能超过共晶点温度。

• 阶段干燥时间的确定

      阶段干燥时间的长短的影响因素包括以下方面：

• 产品的品种。有些产品容易干燥，有些产品不易干燥。一般来说，共晶点温度较高的产品容易干燥，升华的时间短些。如共晶点温度为-19℃的物料比共晶点为-29℃的物料易于干燥。
• 产品的分装厚度。正常的升华速率大约每小时使产品干燥层增加0.5~1mm，如10mm的物料高度，则阶段干燥所需时长为10小时。
•  升华时的热量。升华时若提供的热量不足，则会减慢升华速率，延长升华阶段，但也不能过多提供热量，隔板温度应低于物料共晶点温度。
• 传热。冻干托盘可以放置散装冻干物料，但是当冻干西林瓶时，托盘作为中间物会影响加热隔板与西林瓶的传热，Zirbus可以根据用户需求，选配底部可抽式托盘，使西林瓶和加热隔板直接接触，增加传热的效率。
• 冻干机的性能。如真空性能（选用高性能真空泵如Edwards爱德华），冷凝器的温度和效能等等将直接影响冷冻干燥整个过程。  

• 干燥过程压力对冷冻干燥的影响——真空控制

    1g冰在压力10Pa时大约能产生10 000L体积的蒸汽，为了排除大量的蒸汽，光靠机械真空泵是不行的。冷凝器可以使水蒸气大量凝华在制冷表面上，因此冷凝器实际上起着水蒸气泵的左右，大量的水蒸气放出热量使冷凝器的温度发生回升，是正常的现象。为了冷冻干燥出良好的产品，需要保持系统内具有良好的而且稳定的真空度。

    * 系统压力过低。压力低当然有利于产品内的冰升华，但压力太低时对产热不好，产品不易获得热量。在同样的导热隔板温度下，压力高于10Pa，产品容易获得热量，因此升华的速率增加。

    * 压力过高的影响。压力过高时，产品内的冰的升华速率减慢，不利于水分子的移动。

    在设置整个系统的压力时，应结合共晶点温度和冷凝器温度而确定具体数值。当以水作为溶剂时，冻干系统内部合适的压力为10~30Pa，在此个压力范围内，既有利于热量的传递，又有利于升华的进行。

      Zirbus冻干机真空控制为选配件，而中试以上型为标配。